大棗生長過程中會使用有機(jī)磷農(nóng)藥,對人體有低毒性,隨著生活水平的提高,對這塊的檢測也越來越重視。檢測大棗中的農(nóng)藥殘留,蜀科高速離心機(jī)是檢測環(huán)節(jié)中重要的一種前處理儀器。
1.大棗樣品處理
1.1 提取
取新鮮大棗去核打碎,取打碎后樣品10g于50mL離心管中,加入10mL乙腈,均質(zhì)2min,加入4g硫酸鎂與1g氯化鈉,劇烈振搖2min,蜀科高速離心機(jī)4200r/min離心5min分層,取上清液,用10mL乙腈重復(fù)提取一次,合并裝有2g 硫酸鎂的50mL離心管中,劇烈搖晃2min,高速離心,取上清液,濃縮2mL,過0.22μm濾膜GC小瓶,待凈化。
1.2凈化
將提取液置于Astation全自動多功能樣品制備進(jìn)樣平臺樣品盤,設(shè)定μSPE固相萃取方法:200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)活化(棄去),100μL提取液上樣(收集),200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)洗脫(收集)。
2.樣品加標(biāo)處理
將1.1所得提取液加標(biāo)0.1mg/L,用作樣品加標(biāo);
取1.2凈化后空白樣品,加標(biāo)0.033mg/L,用作對照品測定μSPE凈化樣品加標(biāo)回收率。
3.μSPE微量固相萃取-GC-FPD聯(lián)機(jī)分析系統(tǒng)條件設(shè)定
色譜柱:HP-5,30m*0.25mm*0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
柱流速:1.0mL/min;恒流模式;
進(jìn)樣量:1μL;
柱溫箱升溫程序:60℃保持0.5min,以70℃/min升到100℃;以45℃/min升到180℃; 以20℃/min升到200℃,保持6.5min;以45℃/min升到280℃,保持10min。
檢測器類型:FPD
FPD檢測器溫度:250℃;
高速離心機(jī)是實驗室檢測*的樣品前處理儀器,使用非常廣泛。蜀科高速離心機(jī)有20多年的制造經(jīng)驗,并擁有多項技術(shù)zhuan利,全系采用轉(zhuǎn)頭識別技術(shù),保證安全,是實驗室檢測人員放心和信賴的離心機(jī)產(chǎn)品。
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